氣相色譜儀中常用的檢測器有以下幾種:
1. 火焰離子化檢測器(FID)
- 原理:利用氫火焰使有機(jī)物離子化,產(chǎn)生的離子流被收集極收集并轉(zhuǎn)化為電信號。有機(jī)物在氫火焰中燃燒時,會產(chǎn)生碳正離子,這些離子在電場作用下向收集極移動,形成離子流,離子流的大小與有機(jī)物的含量成正比。
- 特點(diǎn):對大多數(shù)有機(jī)化合物有很高的靈敏度,響應(yīng)速度快,線性范圍寬,穩(wěn)定性好,死體積小,適合于毛細(xì)管柱色譜。但它對無機(jī)氣體、水、四L化碳等不產(chǎn)生信號,且需要使用H2和空氣作為燃燒氣,存在一定的**隱患。
- 應(yīng)用:廣泛應(yīng)用于石油化工、環(huán)境監(jiān)測、食品衛(wèi)生、藥物分析等領(lǐng)域,用于檢測各種有機(jī)化合物,如烴類、醇類、酯類、醛類等。
2. 熱導(dǎo)檢測器(TCD)
- 原理:基于不同物質(zhì)具有不同的熱導(dǎo)率。當(dāng)載氣攜帶樣品組分通過熱導(dǎo)池時,由于樣品組分與載氣的熱導(dǎo)率不同,會導(dǎo)致熱導(dǎo)池內(nèi)熱敏元件的溫度發(fā)生變化,從而引起電阻值的變化,通過測量電阻值的變化來檢測樣品組分的濃度。
- 特點(diǎn):結(jié)構(gòu)簡單,性能穩(wěn)定,對所有物質(zhì)都有響應(yīng),不破壞樣品,可用于常量分析和無機(jī)氣體分析。但靈敏度相對較低,檢測下限較高,對溫度和流速的變化比較敏感,需要嚴(yán)格控制操作條件。
- 應(yīng)用:常用于分析無機(jī)氣體,如H2、氧氣、N2、二氧化碳等,以及一些沸點(diǎn)較高的有機(jī)化合物,如醇類、t類、酯類等。在石油化工、化肥、冶金等行業(yè)中有著廣泛的應(yīng)用。
3. 電子捕獲檢測器(ECD)
- 原理:利用放射性同位素(如\(^{63}Ni\))發(fā)射的\(\beta\)射線使載氣(通常為高純D氣)電離,產(chǎn)生正離子和低能電子,這些電子在電場作用下向正極移動,形成穩(wěn)定的基流。當(dāng)具有電負(fù)性的樣品組分進(jìn)入檢測器時,會捕獲這些低能電子,形成負(fù)離子,負(fù)離子與載氣電離產(chǎn)生的正離子結(jié)合,導(dǎo)致基流下降,通過測量基流的變化來檢測樣品組分的濃度。
- 特點(diǎn):對具有電負(fù)性的物質(zhì),如含鹵素、硫、磷、氮等元素的化合物有很高的靈敏度,檢測下限可達(dá)\(10^{-14}g/mL\),選擇性好。但它對不含電負(fù)性基團(tuán)的化合物響應(yīng)很小,線性范圍較窄,且檢測器內(nèi)的放射性物質(zhì)需要特殊的防護(hù)和處理。
- 應(yīng)用:主要用于環(huán)境監(jiān)測、食品衛(wèi)生、農(nóng)藥殘留分析等領(lǐng)域,用于檢測鹵代烴、多氯聯(lián)苯(PCBs)、農(nóng)藥(如有機(jī)氯農(nóng)藥)等具有電負(fù)性的有機(jī)化合物。
4. 氮磷檢測器(NPD)
- 原理:在FID的基礎(chǔ)上,增加了一個銣珠(或鉀珠)作為熱離子源。當(dāng)含氮、磷的有機(jī)化合物在氫火焰中燃燒時,會產(chǎn)生含氮、磷的自由基,這些自由基與銣珠表面的堿金屬原子相互作用,使堿金屬原子電離,產(chǎn)生額外的離子流,從而提高了對含氮、磷化合物的檢測靈敏度。
- 特點(diǎn):對含氮、磷的有機(jī)化合物具有高選擇性和高靈敏度,比FID對氮、磷化合物的靈敏度高\(yùn)(10 - 100\)倍,線性范圍寬。但它的穩(wěn)定性不如FID,對操作條件的變化比較敏感,需要定期更換銣珠。
- 應(yīng)用:常用于分析農(nóng)藥、y藥、生物化學(xué)等領(lǐng)域中的含氮、磷有機(jī)化合物,如有機(jī)磷農(nóng)藥、含氮雜環(huán)化合物等。在環(huán)境監(jiān)測中,可用于檢測水中的痕量有機(jī)磷和有機(jī)氮污染物。
5. 火焰光度檢測器(FPD)
- 原理:樣品在富氫火焰中燃燒時,含硫、磷等元素的化合物會發(fā)出特定波長的光,如硫化合物發(fā)出\(394nm\)的光,磷化合物發(fā)出\(526nm\)的光。通過濾光片選擇特定波長的光,然后用光電倍增管將光信號轉(zhuǎn)化為電信號進(jìn)行檢測。
- 特點(diǎn):對含硫、磷的化合物具有高選擇性和高靈敏度,可排除其他化合物的干擾。但它的線性范圍較窄,對操作條件要求嚴(yán)格,需要控制火焰的溫度和氣體流量。
- 應(yīng)用:主要用于石油化工、環(huán)境監(jiān)測等領(lǐng)域,用于檢測石油產(chǎn)品中的硫化物、有機(jī)磷農(nóng)藥以及大氣和水中的含硫、磷污染物。
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